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        真空凍干機
        真空冷凍干燥凍干機
        產品簡介
        壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下, 降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會凝結成液體。 冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術干燥壓縮空氣的。因此冷干機具有制冷系統。
        訂購熱線:400-8789-259
        產品介紹


        真空冷凍干燥凍干機
        壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,
        降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會凝結成液體。
        冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術干燥壓縮空氣的。因此冷干機具有制冷系統。
        不同材質的膜和同一材質不同孔徑的膜測出的氣泡點壓力都是不同的檢測的方法是使用適當的液體濕潤濾材

        麥可酷廠家直銷 性價比高,誠招代理商,可以拿物料過來現場測試

        真空凍干機負責人楊經理 加微18025968399  凡是加上微信的可申請分期付款

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        冷凍干燥機的制冷系統屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發器、膨脹閥等四個基本部件組成。
        它們之間用管道次連接,形成一個密閉的系統,制冷劑在系統中不斷地循環流動,
        發生狀態變化并與壓縮空氣和冷卻介質進行熱量交換。


        制冷壓縮機將蒸發器內的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機汽缸內,制冷劑蒸汽經過壓縮,壓力、
        溫度同時升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內,
        溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,
        制冷劑蒸汽變成了液體。干燥能排除以上的水分


        由于在凍結的狀態下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。
        這部分液體再被輸送至膨脹閥,經過膨脹閥節流成了低溫低壓的液體并進入蒸發器;在蒸發器內低溫、
        低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發”),
        而壓縮空氣得到冷卻后凝結出大量的液體水;蒸發器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走,
        這樣制冷劑便在系統中經過壓縮、冷凝、節流、蒸發這樣四個過程,從而完成了一個循環


         






        真空凍干機

         

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        冷凍干燥的基本原理是基于水的三態變化。水有固態、液態和氣態,三種狀態既可以相互轉換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,水蒸氣壓為610.5Pa)時,水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態下,利用升華原理,使預先凍結的物料中的水分,不經過冰的融化,直接以冰態升華為水蒸汽被除去,從而達到冷凍干燥的目的。  凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性極好、含水分極少,相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的優點,因此該技術問世以來越來越 受到人們的青睞,在醫藥、生物制品和食品方面的應用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫藥等生物制品多為一些生物活性物質,真空冷凍干燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。

                                       

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        真空冷凍干燥凍干機
         

        二、凍干設備組成

        本機主要由干燥箱、冷凝器(捕水器)、加熱系統、真空系統、制冷系統和電氣 控制系統六大部件組成。

        干燥箱 

         是一能抽真空和加熱的密閉器,物料的升華干燥過程是在干燥室內完成的,物料是放在干燥室內擱板上的鋁托盤內的,按每平方托盤面積 8~9 公斤的比例裝 料,擱板上有兩個可供測量物料溫度的探頭,用以監測整個凍干過程中的物料溫度。門采用橡膠密封條,關門時要把門上的手柄擰緊,確保箱內密封。

        冷凝器(捕水器)

        是凝結升華水氣的捕水裝置,內部有一個較大面積的鋁翅吸附面,從干燥箱物料中升華出來的水蒸氣可凝結吸附在其鋁翅表面上,吸附面的工作溫度可達 -35℃~-55℃,冷凝器外形是鋁制成的圓管,內部有制冷劑,分別與制冷機組相連,組成制冷循環系統。冷凝器與干燥箱連接采用真空蝶閥;采用不銹鋼管與真空泵組連接組成真空系統,筒內冷凝管上部裝有化霜噴水管,它通過真空隔膜閥與水管連接,這是為了保證化霜水等不進入干燥箱和真空管道

        加熱系統

        凍干機加熱系統的作用是對干燥箱內物料進行加熱,以便使物料不斷地得到升 華熱,使物品以達到規定的含水率要求,凍干機加熱系統有不同的加熱方法, 在接觸式加熱中,我們采用的是循環介質加熱法。循環加熱系統由管道泵、循 環介質箱、加熱器、進出管路等組成。循環液由水 4 份、乙醇 2 份,乙二醇 4 份配置成循環不凍液,其凝固點為-30℃,在使用時液溫能達到 120℃,當加熱 系統工作時,先對循環液進行加熱,液溫通過液箱控制調節儀選定的溫度自動 控制加熱, 管道泵開啟后,可將循環液送入干燥箱內擱板中,對擱板加熱,然后 返回液箱進行加熱循環。 ?8?0

        真空系統 

        真空系統由旋片真空泵或羅茨泵組成,必須首先啟動旋片泵或水環泵,使其工 作一段時間,當系統中的真空度達到 1Kpa 以下時,再自動啟動羅茨泵。旋片泵 結構、羅茨泵結構等見說明書。該真空系統的真空表可使用電接點真空表,可 根據預先選定的真空度值,自動控制羅茨泵的啟動。干燥箱與冷凝器之間真空 管道中,裝有真空蝶閥,可根據使用要求隨時開、關。真空泵管路上,裝有電 磁放氣截止閥,當真空泵停止工作時可自動關閉真空管路,同時將空氣放入泵 內,避免真空泵油因負壓作用回放至真空管路中,真空泵的連接管路之間裝有 波紋軟管,防止運轉時的振動。 ?8?0

        制冷系統

        凍干機制冷系統由制冷壓縮機組(包括:風冷冷凝器,油分離器、高壓管路、 干燥過濾器、膨脹閥、蒸發器、低壓管路等組成),采用氟利昂機組和 R404a 制冷劑。當制冷系統工作時,冷凝盤管的表面溫度可達-35~-55℃,根據客戶 需要采用單級或雙級制冷壓縮機組,制冷效果好。 ?8?0

        電氣控制本設備電氣控制系統由電腦顯示記錄儀、控制臺、控制儀表、調節儀表

         

         

        等自動裝置和電路組成。它的功能是對凍干機進行手動或自動控制,控制設備正常運 轉。 控制臺是溫度、真空度巡檢儀的記錄控制儀表及各機組開關的集中集團,控制 臺的儀表板裝有溫度,真空度巡檢儀,干燥箱和真空泵的真空計,溫度指示調 節儀,液溫控制調節儀,計時鐘等。按鈕板上裝有各機組的開關等。

        三.凍干設備技術

        凍干是從凍結的物料產品中去除水分的過程,凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍 干燥二種,由于一些條件限制目前采用的是真空冷凍干燥。凍干目的是保留產品 的完整的生物和化學結構及其活性。像其它許多的技術步驟,一種凍干的類型被 稱做升華,是自然發生的。升華指的是溶劑,比如水,象干冰一樣,直接從固態 變為氣態的過程。傳統的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。這種情況將不會發生 在凍干里,因為固體構成被在其位置上的堅冰支撐著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質里。

        凍干過程分為冷凍、升華、解析干燥三個階段,每一個階段都有相應的要求, 不同的物料其要求各不相同,各階段工藝設計及控制手段的差異直接關系凍干產品的質量和凍干設備的性能。

        1.冷凍階段 冷凍干燥首先要把原料進行凍結,使原料中的水變成冰,為下階段的升華做好準備。凍結溫度的高低及凍結速度是控制關鍵,溫度要達到物料的凍結點以下, 不同的物料其凍結點各不相同。凍結速度的快慢直接關系到物料中冰晶顆粒的大小,冰晶顆粒的大小對固態物料的結構及升華速率有直接關聯。一般情況下,要 求 1--3 小時完成物料的凍結,進入升華階段。 

        詳解

        冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。 冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性!±鋬龈稍餀C系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經前處理后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統向物料提供升華潛熱,制冷系統向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實現快速化霜;采用高效真空機組,并可實現油水分離;采用并聯集中制冷系統,多路按需供冷,工況穩定,有利節能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣諭儀器網 對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。

        一 制品的凍結

        溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些!∷幤吩趦龈蓹C中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著!≈破返膬鼋Y處于靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。

        二 升華的條件與速度

        冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件!怏w分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流!≌婵毡迷趦龈蓹C中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵!≈破放c凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜!”纳A熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。

        三 升華過程

        在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢!≡诖罅可A過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。

        四 凍干曲線

        凍干曲線圖凍干曲線圖

        將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥!∪绻破饭簿c較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點!∪糁破穼岵环定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。

        凍干機的結構

        真空冷凍干燥機由干燥箱、制冷系統真空系統、媒體換熱循環系統、自動控制系統、氣動系統及在位清洗和消毒系統組成。[1]

        干燥箱

        干燥箱是真空密閉低壓容器,材料全部采用不銹鋼,能承受正負壓,符合蒸汽滅菌的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠,保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。
          1)箱體:采用空間利用率高的矩形箱體,底部設置排水口,側面開一觀察窗,箱體上還裝有壓力計、測溫電阻、放氣閥、滲氣閥、安全閥、噴淋進口接頭。
          2)擱板:食品的降溫與開溫所需的能量都是通過換熱媒體傳導給擱板,再到食品。擱板采用特殊空心夾板,強度高,密封性好。擱板組件通過支架安裝在凍干燥箱內,最上層要設置一塊板層作為熱量輻射補償板,確保箱內食品的空間都處在相同的溫度環境下國,另外,擱板兩側和后面都設置擋軌,以避免食品盤或食品脫離擱板。
          3)箱門:采用氣缸自動鎖緊裝置。確保箱體內部壓過程中所需要的真空度。真空泵工作時打開千箱蝶間,真空干燥室內的空氣及水蒸汽經過捕水器捕提水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統,在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中的煙霧污染室內環境。為了防止水蒸氣進入泵內,系統配置了氣鎮閥,干燥過程中打開氣鎮閥。

        媒體換熱循環系統

        食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環泵驅動通過換熱媒體傳導給擱板,再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統提供,食品升溫的熱源由加熱罐提供,降溫與升溫的切換通過控制冷源和熱源的電磁閥門開關來完成。升溫時蒸汽進人加熱罐加熱媒體,用氣動三通調節閥調節來自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比,并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開閉來控制擱板的溫度。系統有熱媒加熱罐板式換熱器,氣動調節閥、冷卻水電磁閥、循環泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。

        自動控制系統

        具有凍干曲線設定,真空泵測試與控制,媒體溫度、食品溫度捕水器溫度控制,干燥狀態檢測,除路,在位清洗滅菌,自動保護和報警等功能。

        氣動系統

        控制氣動閥門

        在位清洗和消毒系統

        用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒

        性能驗證

        編輯

        凍干機抽真空速率測試

        (1)啟動凍干機。根據凍干產品工藝需求設置凍干機真空度為25Pa,并進行抽真空測試,需3次重復測試。

        (2)合格標準。真空度達到25 Pa以下,所需時間≤40 min(參考藥用真空冷凍干燥機行業標準JB/T20032- 2012, 同時結合產品工藝要求)。

        凍干機在線清洗CIP覆蓋率

        (1)在整個凍干腔體的內表面噴灑層維生素B2水溶液,濃度為15 mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動CIP循環,完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進行3次重復的測試。

        (2)合格標準。CIP清洗后的腔體內部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考藥用真空冷凍干燥機行業標準JB/T20032-2012)。

        呼吸器性能測試

        (1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM V4.0型便攜式完整性測試儀,在2500 mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。

        (2)呼吸器在線滅菌效果。在呼吸器內放置1支滅菌生物指示劑,運行凍干機在線滅菌SIP程序,與在線滅菌SIP測試同時進行。滅菌結束后取出指示劑進行培養,進行3次重復測試。

        (3)合格標準。最大流量<4.5 ml/min,滅菌后的生物指示劑應無菌生長(參考濾芯生產廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標準)。

        在線滅菌SIP測試

        (1)前校準方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,進行前校準;設置溫度為100℃、132℃及121℃,進行3點校準,校準讀取偏差應<0.5℃。

        (2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內,放置24支度探頭,數字1~5為凍干機各板層,6為凍干機底面。運行凍干機的SIP程序,滅菌溫度121℃,滅菌時間20 min。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設置為121℃,后校驗讀取偏差應<0.5℃。

        (3)凍干機滅菌生物指示劑挑戰測試。在每一個溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#),探頭編號與指示劑編號一致,凍干機的SIP程序結束后取出指示劑進行培養。

        (4)合格標準。依據國家標準GB -8599 -2008 “大型蒸汽滅菌器技術要求自動控制型”,滅菌階段同時刻溫度最熱點與最冷點的溫度偏差≤2℃,溫度最小值≥121.0℃;依據衛生部令第79號“藥品生產質量管理規范(2010年修訂)”,同時結合產品工藝要求,各溫度點F0 ≥15 min,滅菌生物指示劑在線滅菌后應無菌生長。

        凍干機板層溫度均勻性測試

        (1)前校準。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,進行前校準,設置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個點,進行5點校準,校準讀取偏差應<0.5℃。

        (2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內,放置1-23#溫度探頭,數字1-5表示為凍干機產品板層,T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進出口及中心位置,其他溫度探頭均放置在每個板層的4個角及中心位置。啟動凍干機,將導熱油溫度分別設置為40℃、0℃以及40℃的3個點,導熱油進出口溫度在每個設置溫度點達到平衡后,運行30 min,分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時,板層溫度的均勻性。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設置為-40℃、0℃及40℃的3個點,后校驗讀取偏差應<0.5℃。

        (3)合格標準。依據國家制藥機械行業標準JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機”,同時結合產品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時,各板層的所有測試點在同一時刻溫度最大值與最小值溫差應≤2℃,板層均勻性合格。 [2]

        凍干機優缺點

        優點

        干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產品一般都存在體積縮小、質地變硬的問題,易揮發的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質發生變性、失活,有些物質甚至發生了氧化。因此,干燥后的產品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產品凍結的狀態下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當水蒸汽直接升華出來后,藥物剩留在凍結時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構,因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。

        凍干機相對常規方法,凍干法具有如下優點:

        * 許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。

        * 在低溫下干燥時,物質中的一些揮發性成分損失很小。

        * 在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。

        * 由于在凍結的狀態下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。

        * 由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質就析出,避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。

        * 干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。

        * 由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。

        * 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產品能長期保存而不致變質。

        * 因物料處于凍結狀態,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。

        缺點

        正所謂沒有完美的技術,真空冷凍干燥技術的主要缺點是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機要配置一套真空系統和低溫系統,因而投資費用和運轉費用都比較高。

        凍干機應用

        編輯

        真空冷凍干燥技術在生物工程、醫藥工業、食品工業、材料科學和農副產品深加工等領域有著廣泛的應用。  藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國內已經得到了一定的發展,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了藥品質量和貯存期限,給醫患雙方都帶來了利益。但目前凍干藥品的品種不多,產品價格高,干燥工藝不先進。在中藥方面,目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干,大量的中成藥還沒有采用凍干工藝,與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”,改變了中藥的熬制方法,解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統,也解決了中藥不治急病的難題,因此我國中藥凍干工藝及產品的研究很有潛力可挖。  在生物技術產品領域,凍干技術主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產;生物化學的檢查藥品、免疫學及細菌學的檢查藥品;血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經組織及各種器官長期保存等。

        凍干機的種類

        間歇式凍干設備

        間歇式凍干設備適合多品種小批量生產,特別是在食品領域適用于季節性強的食品生產。采用單機操作,如果一臺設備發生故障,不會影響其它設備的正常運行。間歇式凍干設備便于控制物料干燥時不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設備的加工制造和維修保養易于進行。但由于裝料、卸料、起動等操作占用時間較多,因此設備利用率低,生產效率也不高。

        連續式凍干設備

        近年來,國內外開始探索和使用連續式真空冷凍干燥設備。連續式設備的特點是適于品種單一而產量龐大、原料充足的產品生產,特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產。連續式設備容易實現自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。

        現狀與展望

        隨著GMP認證的結束,國產的優秀醫藥用凍干設備全面進入了現代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩定,可實現在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項技術指標都能滿足生物制品和藥品凍干生產的需要。相比之下,國外凍干設備的品種規格比國內多,配套設備齊全,節能型結構比較精致,連續式凍干設備生產量大。為保證凍干產品的質量和節能,常采用凍干設備與其它干燥設備組合在一起的組合凍干設備,例如噴霧凍干設備。  在未來,如何在保證產品質量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時間,節約能源將是廣大凍干行業工作者的目標。

        凍干機的選型

        凍干機主機的選擇

        根據凍干機的用途選型:1.實驗室型。2.中試型。3生產型。

        下面我分別介紹各種用途的凍干機。

        實驗室典型凍干機

        實驗室型的凍干機。實驗室型凍干機體積小,有臺式和立式。臺式和立式都有普通型,壓蓋型,多歧管型。臺式凍干機的主機的體積比較小,凍干面積也不大,一般是0.1-0.12平方米,一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50℃。多數采用透明鐘罩式的亞克力桶,可以觀察到盤裝物料。物料預凍和干燥均需移位,沒有溫度控制功能。嚴格上來講,不算是一個完整的凍干機。受臺式機內部空間限制,這種機器做不到-80℃的預凍。立式凍干機的由于內部空間大,可以做成-80℃的預凍。而且由于內部空間大,散熱好。這樣壓縮機、控制電路等老化的慢。我建議購買立式凍干機。立式的凍干機凍干面積一般在0.12-0.18,價格稍貴一些。

        中試型的凍干機。國內一般中試型凍干機分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質的升溫系統。一種是以硅油為加熱介質的系統。外形上看,有方艙和圓倉的,圓倉目前國內以基本淘汰。因為圓倉的不能做硅油加熱,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機為例,討論下電加熱和硅油加熱。電加熱凍干機的擱板制冷是直接來自壓縮機的蒸發端。制冷迅速。溫度低。在加熱升溫過程中。由于制冷的迅速,導致制冷和加熱沖突,溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當制冷端打開,瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對溫度敏感的物料會造成融化或者塌縮等現象。有些藥物甚至是失活。所以我建議一般對溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機跟電加熱相比,除了造價稍微貴一點點。性能完勝!硅油為介質的凍干機,制冷制熱都非?煽。溫度可以控制在1℃以內。不會對物料造成傷害。真正的凍干機就應該以硅油為傳熱介質的!

        生產型凍干機。生產型凍干機造價比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業采用。

        凍干室的選擇

        凍干室種類 用途 特點 適用性 功能  1 壓蓋托盤凍干室 各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶 3 個凍干盤,氣動壓蓋原理 氣動壓蓋,樣品升溫和冷卻可調 可用于6,12和18升凍干機  2 常用凍干室 凍干室:燒瓶凍干,某些西林瓶和安瓿瓶 凍干室: 12 , 16 , 18 接口或透明塊體盤 凍干室:小體積或大體積容器 凍干室可用于6,12和18升凍干機  3 多通道凍干室 多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶 多通管: 12 , 24 接口安瓿多通管: 48 根 多通管:最適于小體積容器 多通管可用于所有凍干機  安瓿多通管:最適于火焰封口  4 加熱凍干室 批量樣品或西林瓶 3 個加熱托盤 最適于大體積樣本的凍干 用于所有凍干機  5 透明壓蓋凍干室 批量樣品或西林瓶 2 個加熱托盤,手動壓蓋 受熱凍干盤可加速樣品凍干 用于6,12和18升凍干機  3. 真空泵及其它附件的選擇

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